硫化橡膠低溫性能測定儀

硫化橡膠低溫性能測定儀保養(yǎng)維護(hù)事項如下：

1、保持設(shè)備清潔，嚴(yán)禁劇烈振動、碰撞，不得隨意拆卸，搬運時傾斜不得大于45°。

2、設(shè)備不得安放在靠近高溫或陽光暴曬的地方。

3、電控箱要注意防潮，嚴(yán)禁進(jìn)入任何液體。

4、橡膠低溫脆性試驗機(jī)開機(jī)前必須確保接妥地線，以保證安全;電源插頭務(wù)必要插牢，以防松動造成瞬間停機(jī)而燒毀壓縮機(jī)。

5、如遇停電或故障造成停機(jī)時，再次啟動間隔時間必須大于30分鐘;室溫超過25℃時，再次啟動時間必須大于60分鐘。

6、如遇壓縮機(jī)啟動不起來、間斷性工作或工作一段時間后突然停機(jī)，請您立即關(guān)機(jī)，首先檢查電源電壓或配置交流穩(wěn)壓器，使之達(dá)到本儀器正常工作電壓值。

7、其次應(yīng)注意環(huán)境溫度，本儀器建議在25℃以下的環(huán)境溫度使用，因為環(huán)境溫度過高，使壓縮機(jī)系統(tǒng)里的壓力過高，若加上電網(wǎng)容量不足或低壓偏低，此時啟動較困難，兩次開機(jī)之間的間隔時間要長許多。

8、橡膠低溫脆性試驗機(jī)裝入冷卻槽中的試樣要擦干凈，不要把鐵屑等異物帶入冷卻槽中，以免堵塞循環(huán)管路。

9、再次使用前，應(yīng)檢查槽中冷卻介質(zhì)量，使之達(dá)到距冷卻槽口10~15mm的位置為宜，如果實用溫度較低，請注意因溫度而引起的冷卻介質(zhì)體積的變化，應(yīng)及時補(bǔ)充冷卻介質(zhì)。

10、每次使用后，應(yīng)放出冷卻介質(zhì)。

11、橡膠低溫脆性試驗機(jī)冷卻介質(zhì)要定期更換，盡量降低雜質(zhì)的含量和含水量，否則循環(huán)欠佳而影響制冷效果及溫度精度。

12、在按下“電源"開關(guān)時，一定要確保冷卻槽內(nèi)注滿冷卻介質(zhì)，同時不允許將溫度傳感器從冷卻槽里拿出。2.5P以上小型空壓機(jī)一臺（如廠里有氣源則不需要）我司機(jī)器上氣壓已調(diào)好，千萬不可自行調(diào)壓。

 AC220V電源插座。

 乙醇（7-8瓶），體積為倒入冷井內(nèi)高度達(dá)到離井口3~5cm即可。

至此準(zhǔn)備工作完成。

操作步驟如下：

1、 往冷井內(nèi)倒入酒精。

2、 接通氣源（機(jī)器本身壓力已調(diào)好，千萬不可調(diào)動）。

3、 接通電源，打開開關(guān)，進(jìn)行降溫，試驗。前

4、 言

5、 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO974:2000《塑料沖擊法脆化溫度的測定)(英文版)。

6、 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO 974:2000重新起草。

7、 本標(biāo)準(zhǔn)與ISO974:2000的主要技術(shù)性差異如下:

8、 一增加了對本標(biāo)準(zhǔn)中兩種試驗方法的說明(第1章):

9、 一增加了規(guī)范性引用文件(第2章);

10、 一1SO 974:2000引用的國際標(biāo)準(zhǔn)由相應(yīng)的我國標(biāo)準(zhǔn)代替(第2章);

11、 -一增加了B型試驗機(jī)(同ASTMD746:2007中的A型試驗機(jī))(5.2);

12、 --增加了“量具"和“秒表"的規(guī)定(5.7,5.8);

13、 一-增加了B型試樣(同ASTMD746,2007中的I型試樣)(6.3);

14、 一一增加“精密度"一章(第10章);

15、 一試驗報告中增加了“注明所用試驗方法"(第11章)。

16、 為便于使用,本標(biāo)準(zhǔn)做了下列編輯性修改:

17、 一用小數(shù)點“."代替作為小數(shù)點的逗號“,".

18、 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5470-1985《塑料沖擊脆化溫度的測定》。

19、 本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5470-1985的主要差異如下:

20、 一-增加了對本標(biāo)準(zhǔn)中兩種試驗方法的說明(第1章);

21、 -增加了“規(guī)范性引用文件"一章(第2章);

22、 一增加了B型試驗機(jī)(同ASTMD746:2007中的A型試驗機(jī))(5.2);

23、 --儀器中取消了讀數(shù)顯微鏡(GB/T 5470-1985的3.6);

24、 ---增加了對箱體和攪拌器的要求(5.5和5.6);

25、 一增加了B型試樣(同ASTMD746:2007中的I型試樣)(6.3);

26、 --取消切口試樣(見GB/T5470-1985的4.4);

27、 一增加了“精密度"一章(第10章);

28、 一-試驗報告中增加了“注明所用試驗方法"(第11章)。

29、 本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

30、 本標(biāo)準(zhǔn)由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC 15)歸口.

31、 木標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國石化北京燕山分公司樹脂應(yīng)用研究所，

32、 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:國家合成樹脂質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、國家化學(xué)建筑材料測試中心(材料測試

33、 部)、國家石化有機(jī)原料合成樹脂質(zhì)檢中心、廣州金發(fā)科技股份有限公司。

34、 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鄭慧琴、楊黎黎,王曉麗,高雪艷、吳彥瑾、趙淑芝,于洋、王建東、王超先、

35、 李建軍、王振江。

36、 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:GB/T 5470-1985。特點及用途:

低溫脆性沖擊試驗機(jī)是測定材料在規(guī)定條件下試樣受沖擊出現(xiàn)破壞時的高溫度，即為脆性溫度，可以對塑料及其他彈性材料在低溫條件下的使用性能作比較性鑒定。可以測定不同橡膠材料或不同配方的硫化橡膠的脆性溫度和低溫性能優(yōu)劣。因此無論在科學(xué)研究材料及其制品的質(zhì)量檢驗，生產(chǎn)過程的控制等方面均是的。本儀器是根據(jù)GB1682國家標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計的，各項技術(shù)指標(biāo)符合HG 2-162-1965塑料低溫沖擊壓縮試驗方法和GB5470-2008 塑料沖擊脆化溫度試驗方法等國家標(biāo)準(zhǔn)的要求。  

硫化橡膠低溫性能測定儀

沖擊裝置的彈簧在壓縮狀態(tài)下,沖擊器端部到試樣的距離為25士1 mm.

4.2.2沖擊彈簧

沖擊彈簧應(yīng)符合如下技術(shù)要求:

a.自由狀態(tài):直徑為19mm,長度為85~90 mm;

b.壓縮狀態(tài):長度為40±1mm,負(fù)荷為11~12kgf(108~118 N).

4.3低溫測溫計塑料

沖擊法脆化溫度的測定

范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境溫度下測定非硬質(zhì)塑料在特定沖擊條件下出現(xiàn)脆化破損時溫度的方法。按

照試驗機(jī)和試樣類型的不同分為兩種方法，即

一使用A型試驗機(jī)和A型試樣的A法;

一使用B型試驗機(jī)和B型試樣的B法。

本標(biāo)準(zhǔn)用統(tǒng)計方法得出脆化溫度。由于要在統(tǒng)計的基礎(chǔ)上計算脆化溫度,所以需要準(zhǔn)備足夠的樣

品。統(tǒng)計技術(shù)已用于測得如定義3.1中的脆化溫度。

本標(biāo)準(zhǔn)確定了試樣破損率為50%時的脆化溫度。本標(biāo)準(zhǔn)對制定材料規(guī)范較為有用,而不必測定材

料的低使用溫度。用于材料規(guī)范時,測定值的測量精度不大于±5℃。

規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用面成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 2918-1998塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境(idt ISO 291,1997)

GB/T 11547--2008塑料耐液體化學(xué)試劑性能的測定(ISO175:1999,MOD)

ASTM D746:2007型料和彈性體沖擊法脆化溫度的測定

術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

脆化溫度brittleness temperature

Tu在規(guī)定試驗條件下,試樣破損率為50%時的溫度。

試驗速度test speed

試驗機(jī)的沖頭與固定在夾具中的試樣之間的相對速度。

原理將在夾具中呈懸臂梁固定的試樣浸沒于精確控溫的傳熱介質(zhì)中,按規(guī)定時間進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)后,以規(guī)

定速度單次擺動沖頭沖擊試樣。測試足夠多的試樣,用統(tǒng)計理論來計算脆化溫度。50%試樣破損時的

溫度即為脆化溫度。GB/T5470-2008

發(fā)生作用(見GB/T 11547-2008),兩次測得數(shù)值不應(yīng)有明顯差異。

5.5箱體

具有絕熱性。

5.6攪拌器

使導(dǎo)熱介質(zhì)能夠均勻循環(huán)。

5.7量具

精度為0.1mm,用于測量試樣的寬度和厚度。

5.8秒表

6 試樣

6.1概述

對許多聚合物,試驗結(jié)果在很大程度上取決于樣片制備和試樣制備的條件和方法。除非另有規(guī)定，

應(yīng)按照相關(guān)的產(chǎn)品規(guī)定進(jìn)行樣片制備,再從樣片上裁取。清潔的沖刀和減少或消除偶然的缺口都會得

到更低的脆化溫度。

用同一方法制備試樣很重要,用刀片或其他鋒利的工具切割試樣,好每次平穩(wěn)沖切。不推薦手動

沖刀切試樣,盡管這樣可能制備出滿意的試樣。推薦使用自動沖切機(jī)。無論使用哪種方法,經(jīng)常檢查和

維護(hù)沖刀很重要。要獲得可靠的試驗結(jié)果,制備試樣應(yīng)使用鋒利的沖刀。

可以通過觀察任系列破損試樣上破裂點來判斷沖刀的狀況。當(dāng)被沖破的樣條從試驗儀器的夾具

上掉下時,可以很方便的收集這些樣品并且觀察到這些樣品是否在同一點上或同一點附近有破裂的趨

勢。如果破裂點一直在同一位置出現(xiàn),說明沖刀的那個位置已鈍化、有缺口或彎曲。

注，對于使用自動切割的樣條,見Bestelink,P.N.和 Turner,S.;聚乙烯的低溫沖擊試驗方法,ASTMBulletinGB/T5470--2000

6.3B型試樣

試樣長 31.75 mm±6.35 mm,寬6.35 mm±0.51 mm,厚1.91 mm士0.13mm,具體尺寸狀態(tài)調(diào)節(jié)

按照材料標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對試樣進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié),未做規(guī)定且相關(guān)方未協(xié)商一致時,從GB/T2918-

1998中選擇適宜的狀態(tài)調(diào)節(jié)條件。

操作步驟

預(yù)定一種材料的脆化溫度時,推薦在預(yù)期飾達(dá)到50%破損率的溫度條件下進(jìn)行試驗。在該溫度

下至少用10個試樣進(jìn)行試驗。如果試樣全部破損,把浴槽的溫度升高10℃,用新試樣重新進(jìn)行試驗;

如果試樣全部不破損,把浴槽的溫度降低10℃,用新試樣重新進(jìn)行試驗;如果不知道大致的脆化溫度，

起始溫度可以任意選擇。

試驗前準(zhǔn)備浴槽,儀器調(diào)至起始溫度。如果用干冰冷卻浴槽,把適量的粉狀干冰置于絕熱的箱體

中,然后慢慢加入導(dǎo)熱介質(zhì),直至液面與頂部保持30 mm~50 mm的高度。如果儀器配備了液氮或千

球冷卻系統(tǒng)和自動控溫裝置,應(yīng)遵循儀器制造商提供的說明書操作。

8.3將試樣緊固在夾具內(nèi),并將夾具固定在試驗機(jī)上(見圖3)。

注，夾具的夾持力過大時,可能對某些材料造成預(yù)應(yīng)力,試驗時導(dǎo)敗試祥過早破損。用扭矩扳手可控制試樣的夾持

力,并且應(yīng)對每一試樣施加相同的小尖耕力。

8.4將夾具降至傳熱介質(zhì)中。如果使用干冰做冷卻劑,可以通過適時添加少量干冰來保持恒溫。如果

儀器配備的是液氮或干冰冷卻系統(tǒng)和自動控服裝置,應(yīng)遵暢儀器制造商抓供的設(shè)置和控逼方法操作。

8.5使用液體介質(zhì)時,3 min±0.5min記錄溫度并對試樣做一次沖擊;用氣體介質(zhì)時,20min士

0.5min記錄溫度并對試樣做一次沖擊。

B.6將夾具從試驗儀器中移開,并把每個試樣都從夾具中取出,逐個檢查試樣確定是否已破損。所謂

破擔(dān)即試樣被分成兩段或更多部分,或者目測可見試樣上帶有裂痕。如果試樣沒有分離,可以

沿著沖擊所造成的彎曲方向把試樣彎至90℃,然后檢查彎曲部分的裂縫。記錄試樣破損數(shù)目和試驗

溫度。

注:試樣被彎曲時的溫度應(yīng)高于試樣被沖擊時的溫度。

以2℃或5℃的溫度增量升高或降低浴槽溫度,重復(fù)上述步驟,直到測出沒有試樣破損時的低溫

度和試樣全部破損時高溫度，每次試驗都用新試樣。

8.7 在10%-90%破損范圍內(nèi)進(jìn)行四個或更多個溫度點的試驗(用9.1中給出的圖解法測定Tu時，

不包含0%和100%破擬時的溫度點)。

9結(jié)果表示

脆化溫度T?可用下列任一方法來表示，

9.1圖解法

在概率圖紙上標(biāo)出任一溫度下試驗溫度與對應(yīng)敬損百分?jǐn)?shù)的點,并通過這些點畫出一條理想的

直線。線上與50%概率相交的點所指示的溫度即為胞化溫度。圖解法測定脆化溫度Ts示例見圖7.

9.2計算法

按式(1)計算材料的脆化溫度，

No.231,68(1958)。

A型試樣

試樣長20.00 mm士0.25 mm,寬2.50 mm±0.05 mm,厚2.00 mm士0.10 mm,具體尺寸見圖6

(a)。試樣可以從寬20.00 mm±0.25 mm和要求厚度的長條樣片上很方便地切成規(guī)定的尺寸。好

的方法是使用自動沖切機(jī)。

儀器A型試驗機(jī)

試驗機(jī)由樣品夾具和沖頭以及機(jī)械連接部件組成,正確安裝這些部件以確保沖頭能在相對恒定的

速度下沖擊樣品。圖1為A型試驗機(jī)沖頭和夾具組件的尺寸關(guān)系,圖2為安裝上試樣的A型樣品突

具，圖3為A型試驗機(jī)的沖頭和樣品夾具的詳細(xì)說明。

采用小分度不大于1℃的低溫溫度計,或熱電偶、電阻溫度計等,用來測量冷凍介質(zhì)的溫度。溫度

計為內(nèi)標(biāo)式半浸的,以尾長150mm,浸深75.mm為宜

冷凍介質(zhì)

冷凍介質(zhì)由適宜的傳熱介質(zhì)加致冷劑調(diào)配而成。

傳熱介質(zhì)

在試驗溫度下,能保持流動,對試樣無附加影響的液體均可作傳熱介質(zhì)。這類傳熱介質(zhì)通常使用工

業(yè)乙醇,此外還有丙酮、硅氧烷液體等等。

致冷劑

可根據(jù)需要選用干冰或液氮。

試樣

規(guī)格

試樣的長為25.0±0.5 mm,寬為6.0±0.5mm,厚為2.0±0.3 mm.

要求

試樣的表面應(yīng)光滑,無外來雜質(zhì)及損傷。成品應(yīng)經(jīng)打磨后栽制成相應(yīng)尺寸。

試驗室溫度

試驗室溫度,應(yīng)符合GB2941中的有關(guān)規(guī)定.

試驗步驟

試驗準(zhǔn)備:按下升降夾持器,安放低溫測溫計,使測溫計的溫包與夾持器下端處于同一水平位置。

本測定儀器采用壓縮機(jī)直接致冷.不需要冷卻循環(huán)水。

使用方法接通電源，溫控儀和計時器顯示燈亮。

向冷井中注入冷凍介質(zhì)（一般為工業(yè)乙醇），其注入量應(yīng)保證夾持器的下端到液面的距離為75±10mm。

將試樣垂直夾在夾持器上。夾的不宜過緊或過松，以防止試樣變形或脫落。達(dá)到試驗溫度后，按下啟動按鈕，試驗機(jī)自動工作（按下夾持器，開始冷凍試樣，同時啟動時序控制開關(guān)或按動秒表計時。試樣冷凍時間規(guī)定為3.0±0.5min。試樣冷凍期間，冷凍介質(zhì)溫度波動不得超過±1℃）取下試樣，將試樣按沖擊方向彎曲成180°，仔細(xì)觀察有無破壞。

試樣經(jīng)沖擊后（每個試樣只準(zhǔn)沖擊一次），如出現(xiàn)破壞時，應(yīng)提高冷凍介質(zhì)的溫度，否則降低其溫度，繼續(xù)進(jìn)行試驗。

溫度調(diào)節(jié)方法：a、按set鍵，溫控儀進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)

                 b、按“＜"鍵移動到要設(shè)置的位置

                 c、按“∧"鍵調(diào)整溫度

                 d、按“set"鍵確定

通過反復(fù)試驗，確定至少有兩個試樣不破壞的低溫度和至少一個試樣破壞的高溫度，如這兩個結(jié)果相差不大于1℃時，即試驗結(jié)束。

試驗標(biāo)準(zhǔn)

規(guī)格

試樣的長為25.0±0.5mm，寬為6.0±0.5mm，厚為2.0±0.3mm。

要求

試樣的表面應(yīng)光滑，無外來雜質(zhì)及損傷。成品應(yīng)經(jīng)打磨后裁制成相應(yīng)尺寸。

注意事項

氣缸壓力在出廠前已調(diào)節(jié)好，不能任意變動。

硫化橡膠低溫脆性的測定單試樣法

GB/T 1682-94

Rubber , vulcanized--Determination of low-temperature

代替GB1682-82

brittleness(single test piece method)

1適用范圍與目的

1.1本方法適用于在單試樣脆性試驗機(jī)上測定硫化橡膠的脆性溫度。

1.2本方法所測定的脆性溫度,是硫化橡膠的特性溫度,不代表硫化橡膠及其制品工作溫度的下限.利

用脆性溫度,可以比較不同橡膠材料或不同配方的硫化橡膠低溫性能的優(yōu)劣.因此,無論在科學(xué)研究、橡

膠材料及其制品質(zhì)量檢驗、生產(chǎn)過程控制等方面,都具有一定實用價值。

引用標(biāo)準(zhǔn)

GB2941橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度及時間

GB/T 15256硫化橡膠低溫脆性的測定多試樣法

定義脆性溫度(單試樣法);在一定條件下,試樣受沖擊產(chǎn)生破壞時的高溫度。

脆裂:包括試樣出現(xiàn)斷裂、裂紋及人眼直接可見的微孔等。

試驗設(shè)備

本設(shè)備由工作臺、升降夾持器、沖擊裝置、低溫測溫計、盛裝冷凍介質(zhì)的低溫瓶、攪拌器等部分組成。

升降夾持器

升降夾持器由帶有夾持器的升降桿和提升彈簧組成。

從試樣受沖擊部位,到夾持器下端的距離為11.0士0.5mm。如圖1所示。向低溫瓶中注入傳熱介質(zhì)(一般為工業(yè)乙醇),其注入量應(yīng)保證夾持器的下端到液面的距離為75±

10mm.

緩緩攪拌下,向傳熱介質(zhì)中加入致冷劑(一般采用干冰),并調(diào)配到所需溫度。

提起升降夾持器,將試樣垂直夾在夾持器上(如圖1)。夾的不宜過緊或過松,以防止試樣變形或脫

落。

按下夾持器,開始冷凍試樣,同時啟動時序控制開關(guān)(或按動秒表)計時。試樣冷凍時間規(guī)定為

3.0±合min。試樣冷凍期間,冷凍介質(zhì)溫度波動不得超過±1℃.控溫需重新設(shè)定時，可按SET設(shè)置鍵，待設(shè)定溫度指示窗出現(xiàn)SO時即可進(jìn)行設(shè)定，按移位鍵選定設(shè)置位置，再根據(jù)需要設(shè)定數(shù)字按加數(shù)鍵或減數(shù)鍵，設(shè)定完畢后再按SET設(shè)置鍵，即可進(jìn)入自動溫度控制狀態(tài)。

提起升降夾持器,使沖擊器在半秒鐘內(nèi)沖擊試樣。

取下試樣,將試樣按沖擊方向彎曲成180°,仔細(xì)觀察有無破壞。

試樣經(jīng)沖擊后(每個試樣只準(zhǔn)沖擊一次),如出現(xiàn)破壞時,應(yīng)提高冷凍介質(zhì)的溫度,否則降低其溫

度,繼續(xù)進(jìn)行試驗。

通過反復(fù)試驗,確定至少有兩個試樣不破壞的低溫度和至少一個試樣破壞的高溫度,如這兩個

結(jié)果相差不大于1℃時,即試驗結(jié)束。

試驗結(jié)果與處理試樣出現(xiàn)破壞的高溫度,就是該試驗品的脆性溫度(單試樣法).

溫度值應(yīng)精確到1℃.

試驗報告

試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a.試驗方法標(biāo)準(zhǔn);

b.脆性溫度(單試樣法);

c.試樣破壞情況;

d.使用的傳熱介質(zhì)和致冷劑。

建議產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中橡膠脆性溫度的測定積極采用GB/T 15256方法?，F(xiàn)采用GB/T1682方法的可進(jìn)

行GB/T 15256和GB/T1682方法的對比試驗,積累數(shù)據(jù),向GB/T 15256方法轉(zhuǎn)換。