很多種類的材料 ( 小分子藥物、高分子等 ) 具有相對(duì)復(fù)雜的分子 結(jié)構(gòu)，使得其在結(jié)晶過程中容易形成多種晶型。不同的晶型具有 不同的性質(zhì)，因此各晶型的含量及純度分析具有重要的應(yīng)用價(jià) 值。在藥物研究中，通常會(huì)考慮嘗試獲得單一晶型的產(chǎn)品，或是準(zhǔn) 確獲得各晶型的相對(duì)含量，并將其應(yīng)用于實(shí)際的醫(yī)療過程中。差 示掃描量熱儀 (Differential Scanning Calorimetry, DSC) 常用于 產(chǎn)品的晶型分析，通常來(lái)說(shuō)，通過不同的熔融行為 ( 峰型曲線及 熔點(diǎn) )，可以對(duì)不同的晶型進(jìn)行定性，并參考獲得的熔融峰面積 ( 熔融焓值 )，對(duì)各晶型在樣品中的含量進(jìn)行計(jì)算。

圖 1 展示了一條典型的藥物分子測(cè)試曲線?？R西平是目前主流 的抗癲癇藥物之一，晶型 III 是其主要存在晶型之一，通常在 175~180℃區(qū)間內(nèi)熔融。使用 DSC 對(duì)卡馬西平 ( 晶型 III) 的樣品 進(jìn)行測(cè)試。使用常規(guī)分析速率 (10℃/min) 進(jìn)行升溫，可以看到樣 品在 175℃左右開始熔融。由于卡馬西平存在多晶型行為，在晶 型 III 熔融后很快發(fā)生重結(jié)晶，轉(zhuǎn)化為了熱穩(wěn)定性更高的晶型。繼 續(xù)升溫，在 DSC 曲線上看到了更高溫晶型的熔融。當(dāng)測(cè)試結(jié)果為 圖 1 所示曲線時(shí)，分析人員很難從曲線上直接判定高溫區(qū)間熔融 峰的來(lái)源。也就是說(shuō)，高溫區(qū)的熔融峰可能來(lái)自于原始形態(tài)樣品 中的高溫晶型部分，也可能來(lái)自于在加熱過程中低溫晶型的重結(jié) 晶，亦或是兩者兼有。因此，在相對(duì)較慢的升溫速率下 (10℃ /min)，卡馬西平樣品必然會(huì)發(fā)生重結(jié)晶，導(dǎo)致根據(jù)該速率下的 DSC 測(cè)試結(jié)果分析這類潛在多晶型樣品的晶型信息時(shí)，得到的信 息準(zhǔn)確程度難以保證。

提供商	珀金埃爾默企業(yè)管理（上海）有限公司	下載次數(shù)	0次
資料大小	737.5KB	資料類型	PDF 文件 免費(fèi)下載該資料
資料圖片	--	瀏覽次數(shù)	28次