皖儀離子色譜法測(cè)定乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子

前 言：

乙二醇冷卻液因冰點(diǎn)低、傳熱好等優(yōu)點(diǎn)，常作為冷卻工質(zhì)，應(yīng)用于雷達(dá)、汽車(chē)以及航天系統(tǒng)的冷卻系統(tǒng)。乙二醇冷卻液的腐蝕性較低，但在長(zhǎng)時(shí)間的使用過(guò)程中，會(huì)逐步酸化生成乙醇酸等物質(zhì)，對(duì)材料具有一定的腐蝕性。在實(shí)際使用過(guò)程中，常常添加不同性質(zhì)的緩蝕劑，以降低其對(duì)金屬材料的腐蝕，延長(zhǎng)回路的壽命。

針對(duì)密閉冷卻體系，尤其是航天領(lǐng)域的冷卻系統(tǒng)，乙二醇冷卻液在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行情況下無(wú)法更換。如果發(fā)生乙二醇冷卻液與回路的腐蝕穿透或者因?yàn)楦g產(chǎn)氣導(dǎo)致系統(tǒng)壓力升高，都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的后果，需要研究乙二醇冷卻液對(duì)材料的腐蝕影響及材料壽命。乙二醇冷卻液的組成比較復(fù)雜，其腐蝕性與乙二醇、緩蝕劑、雜質(zhì)離子等因素密切相關(guān)。

結(jié)果表明，氯離子和硫酸根離子會(huì)引發(fā)鋁合金的點(diǎn)腐蝕，隨著離子濃度增大，鋁合金點(diǎn)蝕敏感性增大。因此有能快速檢測(cè)這些陰離子的方法非常必要！本文利用離子色譜方法，成功分析了乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子的含量，通過(guò)陰離子交換色譜柱皖儀諾譜HS-5A-P2，使待測(cè)離子和其他離子分離。方法靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞：離子色譜；乙二醇冷卻液；陰離子。

1.1 儀器配置

表1 離子色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

水中氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

水中硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；

乙二醇冷卻液樣品；

水系針式過(guò)濾器（0.22μm）；

萬(wàn)分之一電子天平；

實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25MΩ·cm（25℃）。

1.3 測(cè)試條件

表2 離子色譜條件

表3 梯度淋洗條件

1.4 樣品前處理

將樣品稀釋10倍過(guò)0.22μm水系針式過(guò)濾器后上離子色譜儀分析。

2.1 線(xiàn)性測(cè)試

依次移取0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.12mg/L的氯離子和0.1mg/L、0.15mg/L、0.2mg/L、0.25mg/L、0.3mg/L的硫酸根離子系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，按照1.3工作測(cè)試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，線(xiàn)性方程見(jiàn)表4，氯離子和硫酸根離子在該色譜條件下線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上，線(xiàn)性良好。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)重疊譜圖

圖2 氯離子和硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

表4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性方程

2.2 樣品測(cè)試

2.2.1 樣品含量測(cè)試

在1.3的工作測(cè)試條件下，對(duì)1.4的前處理后樣品進(jìn)行檢測(cè)。樣品圖譜如圖3所示，最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的上機(jī)濃度如表5所示。

圖3 樣品中氯離子和硫酸根離子測(cè)試譜圖

表5 樣品結(jié)果分析

2.2.2 樣品重復(fù)性測(cè)試

在1.3的工作測(cè)試條件下，對(duì)1.4的前處理后樣品進(jìn)行重復(fù)性檢測(cè)。重復(fù)性圖譜如圖4所示，最終得到樣品中氯離子和硫酸根離子的重復(fù)性數(shù)據(jù)如表6所示。

圖4 樣品重復(fù)性測(cè)試譜圖

表6 樣品重復(fù)性結(jié)果分析

注：不同方法、不同實(shí)驗(yàn)室間檢測(cè)結(jié)果會(huì)存在差異。

采用皖儀離子色譜儀搭配電導(dǎo)檢測(cè)器，建立離子色譜法測(cè)定乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子方法。樣品通過(guò)稀釋，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量，能夠?qū)?/span>乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子進(jìn)行定性、定量分析，該方法簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，靈敏度、準(zhǔn)確度均能達(dá)到要求，可采用此方法進(jìn)行乙二醇冷卻液中的氯離子和硫酸根離子的含量測(cè)定。