SYP-0614B自動滴點測定儀的檢測標準
本儀器適用于按新版中國藥典滴點測試方法，即在規定的標準條件下，脂杯中的試樣滴出首滴液體時的溫度。本款自動儀器同時也符合ASTM(,D3204, D3461, D3954, D6090)，DIN( 51920)，ISO 4625-2及《歐洲藥典》。0614 滴點測定法
滴點系指在規定條件下供試品受熱達到一定流動性時的低溫度。
根據供試品的性質不同，測定法分為下列兩種。各品種正文項下未注明時，均系指地一法。金屬脂杯，如圖1所示：由鍍鉻銅制成，寬口內徑9.64～10.16mm，寬口外徑約10.7mm，窄口內徑2.8～3.0mm，窄口外徑約4.8mm，杯高12.0～12.2mm。傳溫液加熱法：試管內徑約12mm，離底部約20mm外的圓周上有用來支撐脂杯的三個凹槽。試管用一軟木塞塞住，通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計，溫度計汞球的底端與金屬脂杯上表面緊緊貼附。試管垂直固定于盛有傳溫液（滴點在80℃以下者，用水；滴點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中。用另一根溫度計控制容器中傳溫液溫度。取供試品適量，研成細粉，按照各品種正文項下干燥失重的條件進行干燥。若供試品不檢查干燥失重、滴點范圍低限在135℃以上、受熱不分解，一般采用105℃干燥；滴點在135℃以下或受熱分解的供試品，一般在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥（如恒溫減壓干燥）。分取經干燥處理的供試品適量，少量多次加至金屬脂杯中，反復壓實，用刀片向一個方向把供試品表面削平，置滴點測定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規定的滴點低限約低10℃時，垂直裝入試管，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品地一滴脫離金屬脂杯時的溫度，重復測定3次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。分取經干燥處理[同地一法（1）]的供試品適量，置滴點測定用金屬脂杯[同地一法（1）]中；將滴點儀加熱塊加熱至規定的滴點低限約低10℃時，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，重復測定3次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。按品種正文項下規定熔化供試品，并置于金屬脂杯中，放冷至品種正文項下規定的放置溫度和時間后，用刀片向一個方向把供試品表面削平，置滴點測定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規定的滴點低限約低10℃時，垂直裝入試管，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品地一滴脫離金屬脂杯時的溫度，重復測定3次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。分取經處理[同第二法（1）]的供試品適量，置滴點測定用金屬脂杯[同地一法（1）]中；將滴點儀加熱塊加熱至規定的滴點低限約低10℃時，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，重復測定3次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。【附注】（1）金屬脂杯的寬口內徑、窄口內徑以及杯高是影響測定結果準確性的主要因素。（2）溫度示值應加上溫度校正值（建議對供試品滴點±5℃范圍內的溫度點進行校正）。
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